De acordo com os métodos de pesquisa do GF XI medicação subdivididos em físicos, físico-químicos e químicos.

Métodos físicos. Eles incluem métodos para determinar a temperatura de fusão, solidificação, densidade (para substâncias líquidas), índice de refração (refratometria), rotação óptica (polarimetria), etc.

Métodos físicos e químicos. Eles podem ser divididos em 3 grupos principais: eletroquímicos (polarografia, potenciometria), cromatográficos e espectrais (espectrofotometria UV e IR e fotocolorimetria).

A polarografia é um método de estudo de processos eletroquímicos baseado no estabelecimento da dependência da intensidade da corrente com a tensão aplicada ao sistema em estudo. A eletrólise das soluções estudadas é realizada em um eletrolisador, um dos eletrodos é um eletrodo de mercúrio decrescente e o auxiliar é um eletrodo de mercúrio de grande superfície, cujo potencial praticamente não muda quando uma corrente de baixa densidade é passada. A curva polarográfica resultante (polarograma) tem a forma de uma onda. A exaustão da onda está relacionada com a concentração dos reagentes. O método é aplicado a quantificação muitos compostos orgânicos.

Potenciometria - um método para determinar o pH e titulação potenciométrica.

A cromatografia é o processo de separação de misturas de substâncias que ocorre quando elas se movem no fluxo da fase móvel ao longo do sorvente estacionário. A separação ocorre devido à diferença entre certos - propriedades quimicas substâncias separáveis, levando à sua interação desigual com a substância da fase estacionária, portanto, a uma diferença no tempo de retenção da camada sorvente.

De acordo com o mecanismo subjacente à separação, há adsorção, partição e cromatografia de troca iônica. De acordo com o método de separação e o equipamento utilizado, existem cromatografia em colunas, sobre papel em camada fina de sorvente, cromatografia gasosa e líquida, cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC), etc.

Os métodos espectrais são baseados na absorção seletiva da radiação eletromagnética pela substância analisada. Existem métodos espectrofotométricos baseados na absorção de radiação UV e IV monocromática por uma substância, métodos colorimétricos e fotocolorimétricos baseados na absorção de radiação não monocromática na parte visível do espectro por uma substância.

Métodos químicos. Com base no uso reações químicas para identificação de medicamentos. Para drogas inorgânicas, são usadas reações a cátions e ânions, para drogas orgânicas, a grupos funcionais, enquanto são usadas apenas as reações acompanhadas por um efeito externo visual: mudança na cor da solução, evolução de gases, precipitação, etc.

Com o auxílio de métodos químicos, determinam-se os indicadores numéricos de óleos e ésteres (número de acidez, índice de iodo, índice de saponificação), caracterizando sua boa qualidade.

Para métodos químicos de análise quantitativa substâncias medicinais incluem o método gravimétrico (peso), métodos titrimétricos (volume), incluindo titulação ácido-base em meios aquosos e não aquosos, análise gasométrica e análise elementar quantitativa.

método gravimétrico. A partir de substâncias medicinais inorgânicas, este método pode ser usado para determinar sulfatos, convertendo-os em sais de bário insolúveis, e silicatos, calcinando-os preliminarmente em dióxido de silício. É possível usar a gravimetria para a análise de preparações de sais de quinino, alcalóides, algumas vitaminas, etc.

métodos titrimétricos. Este é o método mais comum na análise farmacêutica, caracterizado por baixa intensidade de trabalho e precisão bastante alta. Os métodos titrimétricos podem ser subdivididos em titulações de precipitação, titulações ácido-base, titulações redox, compleximetria e nitritometria. Com a ajuda deles, uma avaliação quantitativa é realizada determinando os elementos individuais ou grupos funcionais contidos na molécula do medicamento.

Titulação por precipitação (argentometria, mercurimetria, mercurometria, etc.).

Titulação ácido-base (titulação em ambiente aquático, acidimetria - o uso de ácido como titulante, alcalinometria - o uso de álcali para titulação, titulação em solventes mistos, titulação não aquosa, etc.).

Titulação redox (iodometria, iodoclorometria, bromatometria, permanganatometria, etc.).

Complexometria. O método é baseado na formação de complexos fortes e solúveis em água de cátions metálicos com Trilon B ou outros complexones. A interação ocorre em uma proporção estequiométrica de 1:1, independentemente da carga do cátion.

Nitrimetria. O método baseia-se nas reações de aminas aromáticas primárias e secundárias com nitrito de sódio, que é utilizado como titulante. As aminas aromáticas primárias formam um composto diazo com nitrito de sódio em meio ácido, e as aminas aromáticas secundárias formam compostos nitroso nessas condições.

Análise gasométrica. Tem uso limitado em análises farmacêuticas. Os objetos desta análise são duas preparações gasosas: oxigênio e ciclopropano. A essência da definição gasométrica está na interação dos gases com as soluções de absorção.

Análise elementar quantitativa. Essa análise é usada para a determinação quantitativa de compostos orgânicos e organoelementares contendo nitrogênio, halogênios, enxofre, bem como arsênico, bismuto, mercúrio, antimônio e outros elementos.

Métodos biológicos de controle de qualidade de substâncias medicinais. A avaliação biológica da qualidade dos medicamentos é realizada de acordo com sua atividade farmacológica ou toxicidade. Os métodos microbiológicos biológicos são usados ​​nos casos em que os métodos físicos, químicos e físico-químicos não podem ser usados ​​para concluir que o medicamento é bom. Os testes biológicos são realizados em animais gatos, cachorros, pombos, coelhos, sapos, etc.), órgãos isolados individuais (corno uterino, parte da pele) e grupos de células (células sanguíneas, cepas de microorganismos, etc.). A atividade biológica é estabelecida, em regra, comparando a ação do teste e amostras padrão.

Os testes de pureza microbiológica são submetidos a medicamentos que não são esterilizados durante o processo de produção (comprimidos, cápsulas, grânulos, soluções, extratos, pomadas, etc.). Esses testes visam determinar a composição e a quantidade de microflora presente na FL. Ao mesmo tempo, é estabelecida a conformidade com os padrões que limitam a contaminação microbiana (contaminação). O teste inclui a determinação quantitativa de bactérias e fungos viáveis, a identificação de certos tipos de microorganismos, flora intestinal e estafilococos. O teste é realizado em condições assépticas de acordo com os requisitos do Global Fund XI (v. 2, p. 193) pelo método de ágar de duas camadas em placas de Petri.

O teste de esterilidade baseia-se na comprovação da ausência de microorganismos viáveis ​​de qualquer espécie no medicamento e é um dos mais importantes indicadores de segurança do medicamento. Todos os medicamentos para administração parenteral são submetidos a esses testes, colírio, pomadas, etc. Para controlar a esterilidade, utiliza-se bioglicol e meio Sabouraud líquido, pelo método de inoculação direta em meio nutriente. Se o medicamento tiver um efeito antimicrobiano pronunciado ou for despejado em recipientes com mais de 100 ml, é utilizado o método de filtração por membrana (GF, v. 2, p. 187).

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Hoje, é bastante comum encontrar remédios de baixa qualidade e pílulas falsas que levam o consumidor a duvidar de sua eficácia. Existem certos métodos de análise de drogas que permitem determinar a composição da droga, suas características com a máxima precisão, e isso revelará o grau de influência da droga no corpo humano. Se você tiver certas reclamações sobre um medicamento, sua análise química e opinião objetiva podem ser evidências em qualquer processo legal.

Quais métodos de análise de drogas são usados ​​em laboratórios?

Para estabelecer as características qualitativas e quantitativas de um medicamento em laboratórios especializados, os seguintes métodos são amplamente utilizados:

• Físicos e físico-químicos, que ajudam a determinar a temperatura de fusão e solidificação, densidade, composição e pureza das impurezas, encontram o teor de metais pesados.
• Químico, determinando a presença de substâncias voláteis, água, nitrogênio, a solubilidade da substância medicinal, seu ácido, índice de iodo, etc.
• Biológico, permitindo testar a substância quanto à esterilidade, pureza microbiana, conteúdo de toxinas.

Os métodos de análise de medicamentos permitirão estabelecer a autenticidade da composição declarada pelo fabricante e determinar os menores desvios das normas e da tecnologia de produção. O laboratório do ANO "Centro de Perícias Químicas" dispõe de todo o equipamento necessário para um estudo acurado de qualquer tipo de medicamento. Especialistas altamente qualificados aplicam uma variedade de métodos para a análise de drogas e em O mais breve possível fornecer uma opinião especializada objetiva.

Introdução

Capítulo 1. Princípios Básicos da Análise Farmacêutica

1.1 Critérios de análise farmacêutica

1.2 Erros na Análise Farmacêutica

1.3 Princípios gerais testes de autenticidade de substâncias medicinais

1.4 Fontes e causas da má qualidade das substâncias medicinais

1.5 Requisitos gerais para testes de pureza

1.6 Métodos de análise farmacêutica e sua classificação

Capítulo 2. Métodos Físicos de Análise

2.1 Verificação propriedades físicas ou medição de constantes físicas de substâncias medicinais

2.2 Definir o pH do meio

2.3 Determinação da limpidez e turbidez das soluções

2.4 Estimativa de constantes químicas

Capítulo 3. Métodos Químicos de Análise

3.1 Características dos métodos químicos de análise

3.2 Método gravimétrico (peso)

3.3 Métodos titrimétricos (volumétricos)

3.4 Análise gasométrica

3.5 Análise elementar quantitativa

Capítulo 4. Métodos físicos e químicos de análise

4.1 Características dos métodos físico-químicos de análise

4.2 Métodos ópticos

4.3 Métodos de absorção

4.4 Métodos baseados na emissão de radiação

4.5 Métodos baseados no uso de um campo magnético

4.6 Métodos eletroquímicos

4.7 Métodos de separação

4.8 Métodos térmicos de análise

capítulo 5

5.1 Controle biológico de qualidade de medicamentos

5.2 Controle microbiológico de medicamentos

Lista de literatura usada

Introdução

A análise farmacêutica é a ciência da caracterização química e medição de substâncias biologicamente ativas em todas as etapas da produção: desde o controle de matérias-primas até a avaliação da qualidade da substância medicinal resultante, o estudo de sua estabilidade, o estabelecimento de datas de validade e a padronização da forma farmacêutica finalizada. A análise farmacêutica tem características próprias que a distinguem de outros tipos de análise. Essas características residem no fato de que substâncias de várias naturezas químicas são submetidas à análise: compostos inorgânicos, organoelementares, radioativos, orgânicos, desde substâncias alifáticas simples até substâncias biologicamente ativas naturais complexas. A gama de concentrações de analitos é extremamente ampla. Os objetos da análise farmacêutica não são apenas substâncias medicinais individuais, mas também misturas contendo um número diferente de componentes. O número de medicamentos aumenta a cada ano. Isso requer o desenvolvimento de novos métodos de análise.

Os métodos de análise farmacêutica precisam ser sistematicamente aprimorados devido ao aumento contínuo dos requisitos para a qualidade dos medicamentos, e os requisitos para o grau de pureza das substâncias medicinais e o conteúdo quantitativo estão crescendo. Portanto, é necessário usar amplamente não apenas métodos químicos, mas também físicos e químicos mais sensíveis para avaliar a qualidade dos medicamentos.

Os requisitos para análises farmacêuticas são altos. Deve ser suficientemente específico e sensível, preciso em relação aos padrões estipulados pelo Global Fund XI, VFS, FS e outros NTD, realizado em curtos períodos de tempo usando o número mínimo de sujeitos medicação e reagentes.

A análise farmacêutica, dependendo das tarefas, inclui várias formas controle de qualidade de medicamentos: análise farmacopéica, controle passo a passo da produção de medicamentos, análise de formas farmacêuticas individuais, análise expressa em farmácia e análise biofarmacêutica.

A análise farmacopeica é parte integrante da análise farmacêutica. É um conjunto de métodos para estudar medicamentos e formas farmacêuticas estabelecidos na Farmacopeia do Estado ou outra documentação técnica e regulamentar (VFS, FS). Com base nos resultados obtidos durante a análise farmacopeica, é feita uma conclusão sobre a conformidade do medicamento com os requisitos do Fundo Global ou outra documentação técnica e regulamentar. Em caso de desvio desses requisitos, o medicamento não pode ser usado.

A conclusão sobre a qualidade do medicamento só pode ser feita com base na análise da amostra (amostra). O procedimento para sua seleção é indicado em um artigo privado ou em um artigo geral do Fundo Global XI (edição 2). A amostragem é realizada apenas a partir de embalagens não danificadas e seladas de acordo com os requisitos das unidades de embalagem NTD. Ao mesmo tempo, os requisitos para medidas de precaução para trabalhar com drogas venenosas e narcóticas, bem como para toxicidade, inflamabilidade, explosividade, higroscopicidade e outras propriedades das drogas, devem ser estritamente observados. Para testar a conformidade com os requisitos do NTD, é realizada uma amostragem em vários estágios. O número de etapas é determinado pelo tipo de embalagem. Na última etapa (após o controle por aparência) colher uma amostra na quantidade necessária para quatro análises físicas e químicas completas (se a amostra for coletada para organizações de controle, então para seis dessas análises).

Da embalagem "angro" são retiradas amostras pontuais, retiradas em quantidades iguais das camadas superior, intermediária e inferior de cada unidade de embalagem. Depois de estabelecida a homogeneidade, todas essas amostras são misturadas. Drogas soltas e viscosas são coletadas com um amostrador feito de um material inerte. Os medicamentos líquidos são bem misturados antes da amostragem. Se isso for difícil de fazer, amostras pontuais são retiradas de diferentes camadas. A seleção de amostras de medicamentos acabados é realizada de acordo com os requisitos de artigos privados ou instruções de controle aprovadas pelo Ministério da Saúde da Federação Russa.

A realização de uma análise farmacopéica permite estabelecer a autenticidade do medicamento, sua pureza, determinar o conteúdo quantitativo da substância ou ingredientes farmacologicamente ativos que compõem a forma farmacêutica. Embora cada um desses estágios tenha um propósito específico, eles não podem ser vistos isoladamente. Eles estão inter-relacionados e se complementam. Por exemplo, ponto de fusão, solubilidade, pH de uma solução aquosa, etc. são critérios de autenticidade e pureza de uma substância medicinal.

Capítulo 1. Princípios Básicos da Análise Farmacêutica

1.1 Critérios de análise farmacêutica

Nas várias etapas da análise farmacêutica, dependendo das tarefas definidas, critérios como seletividade, sensibilidade, precisão, tempo gasto na análise e quantidade do medicamento analisado (forma farmacêutica) são importantes.

A seletividade do método é muito importante ao analisar misturas de substâncias, pois permite obter os valores reais de cada um dos componentes. Somente métodos seletivos de análise permitem determinar o conteúdo do componente principal na presença de produtos de decomposição e outras impurezas.

Os requisitos para a precisão e sensibilidade da análise farmacêutica dependem do objeto e propósito do estudo. Ao testar o grau de pureza do medicamento, são utilizados métodos altamente sensíveis, permitindo definir o teor mínimo de impurezas.

Ao realizar o controle de produção passo a passo, bem como ao realizar análises expressas em uma farmácia, um papel importante é desempenhado pelo fator tempo gasto na análise. Para isso, são escolhidos métodos que permitem que a análise seja realizada nos intervalos de tempo mais curtos e ao mesmo tempo com precisão suficiente.

Na determinação quantitativa de uma substância medicinal, é utilizado um método que se distingue pela seletividade e alta precisão. A sensibilidade do método é negligenciada, dada a possibilidade de realizar uma análise com uma grande amostra do fármaco.

Uma medida da sensibilidade de uma reação é o limite de detecção. Significa o menor teor no qual a presença de determinado componente pode ser detectada por este método com um dado nível de confiança. O termo "limite de detecção" foi introduzido em vez de um conceito como "mínimo descoberto", também é usado em vez do termo "sensibilidade". reações qualitativas fatores como volumes de soluções de componentes reagentes, concentrações de reagentes, pH do meio, temperatura e duração do experimento influenciam. Isso deve ser levado em consideração ao desenvolver métodos para análises farmacêuticas qualitativas. Para estabelecer a sensibilidade das reações, cada vez mais é utilizado o índice de absorção (específico ou molar), que é estabelecido pelo método espectrofotométrico. Na análise química, a sensibilidade é definida pelo valor do limite de detecção de uma determinada reação. Os métodos físico-químicos de análise se distinguem pela alta sensibilidade. Os mais sensíveis são os métodos radioquímicos e espectrais de massa, que permitem determinar 10-810-9% do analito, polarográfico e fluorimétrico 10-610-9%; a sensibilidade dos métodos espectrofotométricos Yu-310-6%, potenciométrico 10-2%.

O termo "exatidão da análise" inclui simultaneamente dois conceitos: reprodutibilidade e exatidão dos resultados obtidos. A reprodutibilidade caracteriza a dispersão dos resultados de uma análise em relação à média. A correção reflete a diferença entre o conteúdo real e encontrado da substância. A precisão da análise para cada método é diferente e depende de muitos fatores: a calibração dos instrumentos de medição, a precisão da pesagem ou medição, a experiência do analista, etc. A precisão do resultado da análise não pode ser maior do que a precisão da medição menos precisa.

Portanto, ao calcular os resultados das determinações titrimétricas, o número menos preciso é o número de milímetros.

Introdução

1.2 Erros na Análise Farmacêutica

1.3 Princípios gerais para testar a identidade de substâncias medicinais

1.4 Fontes e causas da má qualidade das substâncias medicinais

1.5 Requisitos gerais para testes de pureza

1.6 Métodos de análise farmacêutica e sua classificação

Capítulo 2. Métodos Físicos de Análise

2.1 Verificação de propriedades físicas ou medição de constantes físicas de substâncias medicamentosas

2.2 Definir o pH do meio

2.3 Determinação da limpidez e turbidez das soluções

2.4 Estimativa de constantes químicas

Capítulo 3. Métodos Químicos de Análise

3.1 Características dos métodos químicos de análise

3.2 Método gravimétrico (peso)

3.3 Métodos titrimétricos (volumétricos)

3.4 Análise gasométrica

3.5 Análise elementar quantitativa

Capítulo 4. Métodos físicos e químicos de análise

4.1 Características dos métodos físico-químicos de análise

4.2 Métodos ópticos

4.3 Métodos de absorção

4.4 Métodos baseados na emissão de radiação

4.5 Métodos baseados no uso de um campo magnético

4.6 Métodos eletroquímicos

4.7 Métodos de separação

4.8 Métodos térmicos de análise

capítulo 5

5.1 Controle biológico de qualidade de medicamentos

5.2 Controle microbiológico de medicamentos

Lista de literatura usada

Introdução

A análise farmacêutica é a ciência da caracterização química e medição de substâncias biologicamente ativas em todas as etapas da produção: desde o controle de matérias-primas até a avaliação da qualidade da substância medicinal obtida, o estudo de sua estabilidade, o estabelecimento de datas de validade e a padronização da forma farmacêutica finalizada. A análise farmacêutica tem características próprias que a distinguem de outros tipos de análise. Essas características residem no fato de que substâncias de várias naturezas químicas são submetidas à análise: compostos inorgânicos, organoelementares, radioativos, orgânicos, desde substâncias alifáticas simples até substâncias biologicamente ativas naturais complexas. A gama de concentrações de analitos é extremamente ampla. Os objetos da análise farmacêutica não são apenas substâncias medicinais individuais, mas também misturas contendo um número diferente de componentes. O número de medicamentos aumenta a cada ano. Isso requer o desenvolvimento de novos métodos de análise.

Os métodos de análise farmacêutica precisam ser sistematicamente aprimorados devido ao aumento contínuo dos requisitos para a qualidade dos medicamentos, e os requisitos para o grau de pureza das substâncias medicinais e o conteúdo quantitativo estão crescendo. Portanto, é necessário usar amplamente não apenas métodos químicos, mas também físicos e químicos mais sensíveis para avaliar a qualidade dos medicamentos.

Os requisitos para análises farmacêuticas são altos. Deve ser suficientemente específico e sensível, preciso em relação aos padrões estipulados por GF XI, VFS, FS e demais documentações científicas e técnicas, realizado em curtos períodos de tempo utilizando as quantidades mínimas de medicamentos e reagentes testados.

A análise farmacêutica, dependendo das tarefas, inclui várias formas de controle de qualidade de medicamentos: análise farmacopéica, controle passo a passo da produção de medicamentos, análise de formas farmacêuticas individuais, análise expressa em farmácia e análise biofarmacêutica.

A análise farmacopeica é parte integrante da análise farmacêutica. É um conjunto de métodos para estudar medicamentos e formas farmacêuticas estabelecidos na Farmacopeia do Estado ou outra documentação técnica e regulamentar (VFS, FS). Com base nos resultados obtidos durante a análise farmacopeica, é feita uma conclusão sobre a conformidade do medicamento com os requisitos do Fundo Global ou outra documentação técnica e regulamentar. Em caso de desvio desses requisitos, o medicamento não pode ser usado.

A conclusão sobre a qualidade do medicamento só pode ser feita com base na análise da amostra (amostra). O procedimento para sua seleção é indicado em um artigo privado ou em um artigo geral do Fundo Global XI (edição 2). A amostragem é realizada apenas a partir de embalagens não danificadas e seladas de acordo com os requisitos das unidades de embalagem NTD. Ao mesmo tempo, os requisitos para medidas de precaução para trabalhar com drogas venenosas e narcóticas, bem como para toxicidade, inflamabilidade, explosividade, higroscopicidade e outras propriedades das drogas, devem ser estritamente observados. Para testar a conformidade com os requisitos do NTD, é realizada uma amostragem em vários estágios. O número de etapas é determinado pelo tipo de embalagem. Na última etapa (após o controle por aparência), é coletada uma amostra na quantidade necessária para quatro análises físicas e químicas completas (se a amostra for coletada para organizações de controle, então para seis dessas análises).

Da embalagem "angro" são retiradas amostras pontuais, retiradas em quantidades iguais das camadas superior, intermediária e inferior de cada unidade de embalagem. Depois de estabelecida a homogeneidade, todas essas amostras são misturadas. Drogas soltas e viscosas são coletadas com um amostrador feito de um material inerte. Os medicamentos líquidos são bem misturados antes da amostragem. Se isso for difícil de fazer, amostras pontuais são retiradas de diferentes camadas. A seleção de amostras de medicamentos acabados é realizada de acordo com os requisitos de artigos privados ou instruções de controle aprovadas pelo Ministério da Saúde da Federação Russa.

A realização de uma análise farmacopéica permite estabelecer a autenticidade do medicamento, sua pureza, determinar o conteúdo quantitativo da substância ou ingredientes farmacologicamente ativos que compõem a forma farmacêutica. Embora cada um desses estágios tenha um propósito específico, eles não podem ser vistos isoladamente. Eles estão inter-relacionados e se complementam. Por exemplo, ponto de fusão, solubilidade, pH de uma solução aquosa, etc. são critérios de autenticidade e pureza de uma substância medicinal.

Capítulo 1. Princípios Básicos da Análise Farmacêutica

1.1 Critérios de análise farmacêutica

Nas várias etapas da análise farmacêutica, dependendo das tarefas definidas, critérios como seletividade, sensibilidade, precisão, tempo gasto na análise e quantidade do medicamento analisado (forma farmacêutica) são importantes.

A seletividade do método é muito importante ao analisar misturas de substâncias, pois permite obter os valores reais de cada um dos componentes. Somente métodos seletivos de análise permitem determinar o conteúdo do componente principal na presença de produtos de decomposição e outras impurezas.

Os requisitos para a precisão e sensibilidade da análise farmacêutica dependem do objeto e propósito do estudo. Ao testar o grau de pureza do medicamento, são utilizados métodos altamente sensíveis, permitindo definir o teor mínimo de impurezas.

Ao realizar o controle de produção passo a passo, bem como ao realizar análises expressas em uma farmácia, um papel importante é desempenhado pelo fator tempo gasto na análise. Para isso, são escolhidos métodos que permitem que a análise seja realizada nos intervalos de tempo mais curtos e ao mesmo tempo com precisão suficiente.

Na determinação quantitativa de uma substância medicinal, é utilizado um método que se distingue pela seletividade e alta precisão. A sensibilidade do método é negligenciada, dada a possibilidade de realizar uma análise com uma grande amostra do fármaco.

Uma medida da sensibilidade de uma reação é o limite de detecção. Significa o menor teor no qual a presença de determinado componente pode ser detectada por este método com um dado nível de confiança. O termo "limite de detecção" foi introduzido em vez de um conceito como "mínimo descoberto", também é usado em vez do termo "sensibilidade". A sensibilidade de reações qualitativas é influenciada por fatores como os volumes de soluções de componentes reativos , concentrações de reagentes, pH do meio, temperatura, duração da experiência. Isso deve ser levado em consideração ao desenvolver métodos para análises farmacêuticas qualitativas. Para estabelecer a sensibilidade das reações, o índice de absorção (específico ou molar), estabelecido pelo método espectrofotométrico , é cada vez mais utilizado.Na análise química, a sensibilidade é definida pelo valor do limite de detecção de uma determinada reação.Os métodos físico-químicos se distinguem pela alta sensibilidade Os mais altamente sensíveis são os métodos radioquímicos e espectrais de massa, que permitem determinar 10 -8 -10 -9% do analito, polarográfico e fluorimétrico 10 -6 -10 -9%, a sensibilidade dos métodos espectrofotométricos é 10 -3 -10 -6%, potenciométrico 10 -2%.

O termo "exatidão da análise" inclui simultaneamente dois conceitos: reprodutibilidade e exatidão dos resultados obtidos. A reprodutibilidade caracteriza a dispersão dos resultados de uma análise em relação à média. A correção reflete a diferença entre o conteúdo real e encontrado da substância. A precisão da análise para cada método é diferente e depende de muitos fatores: a calibração dos instrumentos de medição, a precisão da pesagem ou medição, a experiência do analista, etc. A precisão do resultado da análise não pode ser maior do que a precisão da medição menos precisa.

Solventes não aquosos tornaram-se amplamente utilizados em análises farmacêuticas modernas. Se antes o solvente principal na análise era a água, agora vários solventes não aquosos também são usados ​​simultaneamente (ácido acético glacial ou anidro, anidrido acético, dimetilformamida, dioxano, etc.), que permitem alterar a força de basicidade e acidez do substâncias analisadas. Foi desenvolvido um micrométodo, em particular, o método de gota de análise, que é conveniente para uso no controle de qualidade intra-farmácia de medicamentos.

Nos últimos anos, esses métodos de pesquisa foram amplamente desenvolvidos, nos quais uma combinação de vários métodos é usada na análise de substâncias medicinais. Por exemplo, cromatografia-espectrometria de massa é uma combinação de cromatografia e espectrometria de massa. A física, a química quântica e a matemática estão cada vez mais penetrando na análise farmacêutica moderna.

A análise de qualquer substância medicinal ou matéria-prima deve ser iniciada com um exame externo, atentando-se para a cor, cheiro, formato do cristal, recipiente, embalagem, cor do vidro. Após um exame externo do objeto de análise, uma amostra média é retirada para análise de acordo com os requisitos do Global Fund X (p. 853).

Os métodos para o estudo de substâncias medicinais são divididos em físicos, químicos, físico-químicos e biológicos.

Os métodos físicos de análise envolvem o estudo das propriedades físicas de uma substância sem recorrer a reações químicas. Estes incluem: determinação de solubilidade, transparência

• ou o grau de turbidez, cor; determinação da densidade (para substâncias líquidas), humidade, ponto de fusão, solidificação, ponto de ebulição. Técnicas apropriadas são descritas em SP X .(p. 756-776).

Os métodos de pesquisa química são baseados em reações químicas. Estes incluem: determinação do teor de cinzas, reação do ambiente (pH), indicadores numéricos característicos de óleos e gorduras (número de acidez, índice de iodo, índice de saponificação, etc.).

Para fins de identificação de substâncias medicinais, são utilizadas apenas as reações acompanhadas de um efeito visual externo, por exemplo, mudança na cor da solução, evolução de gases, precipitação ou dissolução de precipitados, etc.

Os métodos de pesquisa química também incluem métodos de análise quantitativa de peso e volume adotados em química analítica (neutralização, precipitação, métodos redox, etc.). Nos últimos anos, a análise farmacêutica incluiu métodos de pesquisa química como titulação em meios não aquosos, complexometria.

A análise qualitativa e quantitativa de substâncias medicinais orgânicas, em regra, é realizada de acordo com a natureza dos grupos funcionais em suas moléculas.

Com a ajuda de métodos físico-químicos, eles estudam fenômenos físicos que ocorrem como resultado de reações químicas. Por exemplo, no método colorimétrico, a intensidade da cor é medida dependendo da concentração da substância, na análise condutométrica, a condutividade elétrica das soluções é medida, etc.

Os métodos físico-químicos incluem: ópticos (refratometria, polarimetria, emissão e métodos de análise fluorescente, fotometria, incluindo fotocolorimetria e espectrofotometria, nefelometria, turbodimetria), eletroquímicos (métodos potenciométricos e polarográficos), métodos cromatográficos.